Кристаллографическая ориентация и рентгеновский контроль монокристаллов
Выращивание монокристалла — только первый этап получения материала с заданными свойствами.
После извлечения кристалла из ростовой установки необходимо определить, как его
кристаллографическая решетка ориентирована относительно геометрических осей полученного слитка,
выбрать направление последующей резки и проконтролировать качество кристаллической структуры.
Автор экспертной статьи
Павел Дробот
Руководитель направления «Вакуумные системы
и печи» ГЛОБАЛ ЛАБ, кандидат физико-математических наук, доцент
В материале разобраны основные методы получения
монокристаллов и факторы, влияющие на структуру материала.
Этот этап важен не только для технологического позиционирования перед резкой. У многих материалов электрические, оптические, пьезоэлектрические, механические и другие свойства зависят от ориентации
оси слитка относительно кристаллической решетки. Поэтому две пластины одинакового химического состава,
но вырезанные в разных кристаллографических направлениях, могут существенно различаться
по своим характеристикам.
После выращивания обычно устанавливают ориентацию слитка, находят заданную плоскость
или направление, рассчитывают угловое отклонение и подготавливают данные для последующей резки
или контроля структуры.
Содержание
Основные термины
Кристаллографическая ориентация — положение кристаллографических плоскостей и направлений внутри кристалла относительно внешней геометрии
кристаллического слитка или заготовки.
Кристаллографическая плоскость — плоскость
в кристаллической решетке, которую обозначают индексами
Миллера, например, (100), (110), (111).
Кристаллографическое направление — направление
в кристалле, которое записывают в квадратных скобках, например, [100], [110], [111].
Рентгеновский ориентатор — прибор для определения положения заданной кристаллографической плоскости относительно поверхности или геометрической оси кристалла или заготовки.
Метод Лауэ — рентгеновский метод определения ориентации монокристалла по дифракционной картине.
Монокристаллический слиток кремния и кристаллическая решетка кремния типа алмаза
Что такое кристаллографическая ориентация
В отличие от поликристаллического материала, состоящего из множества по-разному ориентированных зерен, в монокристалле решетка имеет единую конфигурацию атомов и их ориентацию по всему объему.
Однако геометрическая форма выращенного кристалла сама по себе обычно не позволяет с требуемой точностью установить положение его кристаллографических плоскостей. Например, цилиндрический слиток кремния имеет продольную геометрическую ось, но технологу необходимо знать, насколько эта ось совпадает с заданным кристаллографическим направлением и под каким углом должна проходить поверхность
будущей пластины.
В общем случае кристаллографическая плоскость обозначается индексами Миллера (hkl) — тремя целыми числами, которые характеризуют положение плоскости относительно основных осей кристаллической решетки. Индексы Миллера позволяют описать, как конкретная атомная плоскость ориентирована внутри кристалла.
При этом важно различать обозначения плоскостей и направлений: круглые скобки (hkl) используют
для кристаллографических плоскостей, а квадратные [uvw] — для кристаллографических направлений. Поэтому записи (100), (110), (111) обозначают плоскости, а [100], [110], [111] — соответствующие
направления в кристалле.
Для технолога важно иметь возможность найти нужную плоскость в реальном слитке. Именно поэтому после выращивания монокристалл необходимо сориентировать относительно внешней геометрии.
Кристаллографическая ориентация монокристаллического слитка сапфира относительно внешней геометрии заготовки
Направление для сапфира (корунда, Al₂O₃) записывается четырьмя символами, потому что кристалл относится к гексагональной (точнее — тригональной в ромбоэдрической установке, но традиционно описываемой
в гексагональных осях) сингонии, для которой применяют четырехиндексную систему обозначений — индексы Миллера — Браве, в отличие от кубической сингонии, характерной для кремния.
В этой системе используют четыре координатные оси: три равноценные оси a1, a2, a3 в базальной плоскости (расположены под углом 120° друг к другу) и перпендикулярная им ось c. Соответственно, индексы направления записывают как [uvtw], где u, v, t — компоненты в плоскости a1, a2, a3, а w — вдоль оси c.
Для направления: первые три индекса (000) означают отсутствие проекции на любую из трех осей в базальной плоскости — направление строго перпендикулярно этой плоскости; четвертый индекс (1) указывает
на единичную проекцию вдоль оси c.
При этом в четырехиндексной системе для направлений действует соотношение u + v + t = 0, что обеспечивает однозначность описания симметрично эквивалентных направлений и учитывает шестикратную симметрию гексагональной решетки.
На практике направление соответствует оптической оси сапфира и часто выбирается как ось роста монокристаллического слитка — это связано с технологическими преимуществами: минимальной плотностью дислокаций, стабильностью формы и однородностью свойств.
Почему ориентация имеет значение
Установленная кристаллографическая ориентация определяет направление резки и свойства материала.
Для полупроводниковых, оптических, пьезоэлектрических и других функциональных материалов направление
в кристаллической решетке может определять эксплуатационные характеристики изделия.
|
Свойство |
Почему важна ориентация |
|---|---|
|
Механические свойства |
Прочность и характер деформации могут зависеть от направления |
|
Электрические свойства |
Ориентация важна при изготовлении полупроводниковых структур с электрическими контактами |
|
Пьезоэлектрические свойства |
Определяются направлением относительно осей кристалла |
|
Оптические свойства |
Ориентация влияет на распространение и поляризацию света |
|
Термические свойства |
Теплопроводность и тепловое расширение могут быть анизотропными |
|
Технологичность |
Направление влияет на резку, шлифование и последующую обработку |
Влияние кристаллографической ориентации на свойства и технологичность материала
При ошибке ориентации резка может пройти не по требуемой плоскости, и заготовка не обеспечит нужные функциональные свойства.
Кристаллографические плоскости (100), (110) и (111)
в кубической сингонии
Для кубических кристаллов наиболее известными являются семейства плоскостей {100}, {110} и {111}.
Их пространственное положение различается относительно элементарной ячейки. Плоскость (100) пересекает одну из координатных осей и параллельна двум другим; плоскости (110) и (111) имеют иное
пространственное положение.
Кристаллографические плоскости (100), (110) и (111) в кубической решетке
На практике задача заключается не в визуальном определении такой плоскости, а в нахождении рентгеновскими методами ее положения внутри реального слитка и точной привязке к внешней
геометрии заготовки.
Для кубической решетки направление [hkl] перпендикулярно плоскости (hkl), что особенно удобно
при практической ориентации. В кристаллах других сингоний такое простое соответствие в общем случае отсутствует, поэтому при расчетах необходимо учитывать параметры и симметрию конкретной кристаллической решетки.
Почему для ориентации используют рентгеновское излучение
Длина волны рентгеновского излучения сопоставима с характерными межатомными расстояниями
в кристаллических материалах. Поэтому упорядоченная атомная структура кристалла способна формировать дифракционную картину.
Когда рентгеновский пучок падает на монокристалл, излучение рассеивается атомами. При определенных углах волны, отраженные от последовательных атомных плоскостей, складываются в фазе и образуют интенсивный дифракционный максимум.
Эта зависимость описывается законом Брэгга:
nλ = 2d·sinθ
где n — порядок дифракции,
λ — длина волны рентгеновского излучения,
d — межплоскостное расстояние,
θ — угол Брэгга.
Практически оператор фиксирует не отдельные атомы, а положение дифракционного максимума. Его угловая координата связана с ориентацией выбранного семейства плоскостей. Чем точнее измеряются угол поворота образца и положение максимума, тем точнее можно определить отклонение поверхности или оси заготовки
от заданного кристаллографического направления.
Как работает рентгеновский ориентатор
Рентгеновский ориентатор — специализированный прибор, главная задача которого — быстро определить положение заданной кристаллографической плоскости относительно поверхности или геометрической оси заготовки.
Образец устанавливается на регулируемом столике. Его положение изменяют относительно падающего рентгеновского пучка. При достижении условия Брэгга регистрируется максимум интенсивности. По его угловому положению определяется положение соответствующей кристаллографической плоскости.
Схема работы рентгеновского ориентатора
Обычно процесс включает несколько этапов:
- Установка кристалла. Слиток, стержень, пластина или другой образец устанавливается на предметный стол.
- Выбор исследуемой плоскости. Оператор задает плоскость, относительно которой необходимо выполнить ориентацию.
- Поиск дифракционного максимума. Образец поворачивается относительно рентгеновского пучка.
- Определение углового положения. Прибор определяет фактическое положение выбранной системы атомных плоскостей.
- Расчет отклонения. Определяется угол между фактической и требуемой технологической ориентацией.
- Коррекция положения заготовки. Заготовка поворачивается в требуемое положение.
- Фиксация или маркировка. Положение сохраняется для последующей операции резки.
Метод Лауэ
Другим важным методом определения ориентации монокристаллов является метод Лауэ. В классической схеме на неподвижный монокристалл направляется полихроматическое рентгеновское излучение. Разные семейства атомных плоскостей удовлетворяют условию дифракции при различных длинах волн, а на двумерном детекторе формируется характерная совокупность дифракционных пятен — лауэграмма.
В отличие от схемы с монохроматическим излучением, здесь одновременно выполняются условия дифракции для множества систем плоскостей. Геометрия и симметрия набора пятен дают своеобразный «отпечаток» ориентации монокристалла. После индексирования рефлексов программное обеспечение связывает наблюдаемую картину с кристаллографическими осями образца.
Современные цифровые системы позволяют получать лауэграмму, распознавать и индексировать дифракционные пятна, определять ориентацию кристалла, строить стереографические проекции, рассчитывать отклонение от заданного направления, задавать произвольную плоскость (hkl) и корректировать положение образца при помощи гониометра.
Метод Лауэ применяют, когда нужно получить более полную информацию о пространственной ориентации монокристалла, работать со сложными образцами или выполнять программную обработку
дифракционной картины.
Схема работы рентгеновского ориентатора Лауэграмма монокристалла с дифракционными пятнами для определения кристаллографической ориентации
Рентгеновский ориентатор и система Лауэ — не одно и то же
Рентгеновский ориентатор и система Лауэ решают близкие, но разные задачи. Ориентатор чаще используют для технологической ориентации перед резкой, а система Лауэ дает более широкие исследовательские возможности.
|
Характеристика |
Рентгеновский ориентатор |
Система Лауэ |
|---|---|---|
|
Основная задача |
Определение положения заданной кристаллографической плоскости |
Определение пространственной ориентации монокристалла |
|
Принцип измерения |
Поиск дифракционного максимума от выбранной системы плоскостей |
Регистрация лауэграммы — системы дифракционных пятен |
|
Результат |
Угловое отклонение от заданной плоскости |
Ориентация кристалла после индексирования дифракционных пятен |
|
Типовые задачи |
Ориентация слитков, стержней и пластин |
Работа со сложными образцами, произвольными плоскостями (hkl) и исследовательские задачи |
|
Обработка данных |
Расчет углового положения |
Индексирование пятен, расчет ориентации, построение стереографических проекций |
Сравнение рентгеновского ориентатора и системы Лауэ
Таким образом, рентгеновский ориентатор применяют, когда нужно определить положение заданной плоскости и подготовить заготовку к технологической операции. Систему Лауэ используют, когда требуется получить более полную информацию о пространственной ориентации монокристалла и выполнить программную обработку дифракционной картины.
Что можно узнать о качестве монокристалла
Важно различать ориентацию и полноценный структурный анализ. Ориентатор отвечает на вопрос:
«Где находится нужная кристаллографическая плоскость?». Рентгенодифракционный анализ решает более широкий круг задач, связанных с фазовым составом, параметрами решетки, совершенством структуры
и другими характеристиками.
Для детального исследования применяют специализированные методы рентгеновской дифрактометрии
и рентгеновской топографии. Они позволяют оценивать форму, ширину и положение дифракционных максимумов, выявлять разориентированные области, мозаичность, локальные деформации и некоторые типы структурных дефектов.
Какие материалы можно исследовать
Рентгеновская ориентация применяется для широкого диапазона монокристаллических материалов: кремния, германия, кварца, ниобата и танталата лития, оптических и лазерных кристаллов, сцинтилляторов, пьезоэлектриков, минералов и других материалов. Метод востребован в полупроводниковой промышленности, производстве оптических, лазерных, пьезоэлектрических и конструкционных монокристаллических изделий.
Конкретная методика зависит от состава и структуры материала: выбираются рабочие рефлексы, геометрия измерения и режим регистрации. Для оптических и пьезоэлектрических кристаллов важно точно задать функциональное направление, а для полупроводниковых подложек — подтвердить ориентацию поверхности
и допустимое угловое отклонение.
Оборудование для кристаллографической ориентации
Для ориентации монокристаллов оборудование подбирают по задаче: нужно ли быстро определить положение заданной плоскости перед резкой, получить лауэграмму с программной обработкой или точно зафиксировать образец после измерения.
Гониометрическая система позиционирования GL-GP-3
Используется после определения ориентации, чтобы повернуть и зафиксировать заготовку
в положении, соответствующем требуемой плоскости реза.
- Точное позиционирование
две оси наклона и вращение 360° - Сохранение ориентации при резке
перенос образца к обработке без потери заданного положения - Гибкая конфигурация
ручное или автоматизированное позиционирование под задачи
лаборатории и производства
Ключевые параметры
- 3 основные оси;
- наклон — ±30° по двум осям;
- вращение — 360°;
- ручное или автоматизированное исполнение.
Чек-лист перед подбором оборудования
Перед выбором оборудования для кристаллографической ориентации важно зафиксировать исходные данные по образцу и задаче.
Чем точнее описана задача, тем проще подобрать не только рентгеновский прибор, но и держатель, гониометр, рабочую геометрию и уровень автоматизации.
Частые вопросы
Зачем определять ориентацию монокристалла после выращивания?
После выращивания необходимо связать внутреннюю кристаллическую структуру с геометрией реальной заготовки.
Это нужно для выбора направления резки, подготовки поверхности и дальнейшей обработки.
Чем кристаллографическая плоскость отличается от направления?
Плоскости записывают в круглых скобках, например (100), (110), (111), а направления — в квадратных скобках:
[100], [110], [111].
Что показывает рентгеновский ориентатор?
Рентгеновский ориентатор показывает положение заданной кристаллографической плоскости относительно поверхности или геометрической оси образца.
Чем рентгеновский ориентатор отличается от системы Лауэ?
Ориентатор используют главным образом для определения положения заданной плоскости перед резкой, а система Лауэ позволяет получить двумерную дифракционную картину и определить пространственную ориентацию кристалла.
Можно ли заменить дифрактометр ориентатором?
Нет. Ориентатор решает технологическую задачу ориентации, а полноценный дифрактометр применяется для более широкого структурного анализа.
Свяжитесь с нами — разберем вашу задачу и предложим
конкретные варианты